纳米银粉的可控制备及其在印刷电子领域的应用

纳米银粉作为电子信息制造业中最常用的导电关键材料之一,具有广泛的应用价值。随着电子产品面向大面积、轻量化、柔性化趋势发展,对纳米银粉的性能提出了更高的要求。

研究表明,银粉的导电性能主要取决于Ag的形貌和尺寸,而我国纳米银粉的可控制备研究起步相对较晚,技术相对落后,与国外有着不小的差距,因此如何制备出高性能纳米银粉具有很重要的现实意义。本文以纳米银粉为研究对象,采用液相还原法研究了三种不同还原能力的还原体系,成功制备出不同粒径和形貌的纳米银粉,并对分散剂用量、分散剂分子量、反应温度、初始pH值、加料方式等进行了研究,探索制备高品质纳米银粉的可行性生产工艺。

同时,以实验所得到的纳米银粉制备出丝网印刷用导电银浆和喷墨打印用导电银墨水,并对其导电性能、烧结工艺等进行了研究。其主要研究结果如下:以抗坏血酸(V_c)为还原剂,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在接近室温30~oC条件下制备出了平均粒径为1μm的微米级球形银粉,研究了PVP用量、初始pH值对银粉粒径的影响。随着PVP用量的增加,银粉粒径呈先增大后减小的趋势;随着初始pH值的增加,银粉粒径呈先减小后增大的趋势。以乙二醇(EG)为还原剂,PVP为分散剂,在160 ~oC条件下制备出了平均粒径为90 nm的单分散性球形银粉及长度超过10μm、直径为100 nm的纳米银线。

研究了PVP用量、PVP分子量、加料方式对银粉粒径及形貌的影响。PVP用量和PVP分子量会影响PVP分子在Ag晶面的选择性吸附作用,导致纳米银粉产生不同的尺寸和形貌;加料方式会对银粉的粒径产生影响,采用快速倾倒式,反应15 min后即可制备出分散性良好的球形纳米银粉。以聚乙二醇(PEG)和乙二醇(EG)复配为还原剂,PVP为分散剂,在140~oC条件下制备出了平均粒径为40 nm的球形银粉,研究了反应温度、反应时间、PEG和EG配比对纳米银粉粒径的影响。

140~oC是反应完全的临界温度,此后银粉产率无明显增大;通过调整PEG和EG配比,可以制备出不同粒径范围的球形纳米银粉,当PEG:EG为1:2,反应时间为20 min时,制备的纳米银粉粒径最小、尺寸分布最窄、产率最高;PEG因其具有高于EG的还原性和粘度,能有效控制银粉尺寸。以制备的40 nm银粉为导电相,乙基纤维素、司班-80、松油醇等物质为有机成分,成功地配制出了丝网印刷用导电银浆,研究了导电银浆配方、丝网印刷工艺、烧结工艺等对银浆性能的影响。

所印制图形在300~oC条件下烧结30 min后,电阻率可达到1.0×10~(-4)Ω·cm,具有良好的导电性。以OP-10为分散剂,乙二醇、异丙醇、乙醇等为助剂和溶剂,成功地配制出喷墨打印用导电银墨水,研究了打印基底材料、烧结温度、烧结时间对打印图形导电性能的影响。乐凯间隙型高光相纸和其他纸基材料相比具有更好的印刷适用性;打印图形在100~oC下烧结2 h后,电阻率可达到5.1×10~(-3)Ω·cm;烧结后的打印图形连接导电电路后,LED灯无阻碍点亮,说明烧结后的打印图形导电性优良;自制的导电银墨水可应用在柔性基材上,具有较高的应用价值。