印制电子用无机导电油墨的制备及性能研究


作为制约电子行业新一代印制电子技术发展中关键材料的导电油墨,是目前国内外研究的热点和难点。因此,对导电油墨的研究开发具有重要的理论意义和使用价值。本文对导电油墨进行了大量的实验研究,研究了碳浆、银浆和铜浆导电油墨的制备,并分析了不同导电填料与导电性能的关系。

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以环氧树脂为连结剂、石墨/炭黑为混合导电填料制备了导电油墨。分析导电原理,讨论填料含量和电阻率间的关系。当石墨为15%、炭黑20%时制备的导电油墨具有良好的导电性,电阻率为27.6·cm。测试了导电油墨的伏安特性曲线,其呈现非线性欧姆关系,具有微弱的正温度系数效应(PTC)。分析了影响导电油墨的导电性能的诸多因素。确定钛酸丁酯,聚乙二醇,磷酸三丁酯的最佳比例分别为:5wt%,0.5wt%和0.3wt%。 以乙二醇和苯胺为还原剂,PVP为保护剂,用液相还原方法制备了不同形貌的银纳米粒子。考察了保护剂用量、硝酸银浓度、反应温度、反应时间等因素对纳米银粉粒度和形貌的影响。反应时间和反应温度等条件生成对银纳米粒子的影响。通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)及紫外可见吸收光谱(UV-Uis)对合成的纳米银粒子的形貌特征、晶体结构及光学性质进行表征。制备的球形纳米银粉粒径大约50nm;棒状纳米银粉直径100nm,长度5μm;片状纳米银粉边沿长度800nm,厚度29nm。用不同形貌的银粉制备了导电银浆,研究形貌对导电油墨电性能、热性能和力学性能的影响,探索了不同形貌填料在导电油墨中形成导电网络的原理。

结果发现,以棒状和球形的混合银粉为填料制备的导电银浆在160℃固化20min后,具有良好的导电性能,体积电阻率为2.510~(-5)·cm,并且具有很好的力学性能和热稳定性能。 纳米铜粉的制备是以抗坏血酸为还原剂,氯化铜为前驱体,制备的纳米铜颗粒是单分散的球形,平均粒径200nm,探讨了抗坏血酸对纳米铜粉的还原和保护机理。以此铜粉制备了导电性良好的铜导电油墨,其体积电阻率为4.610~(-3)·cm。综合分析,只有电阻率为2.510~(-5)·cm的导电银油墨导电性最佳,性能稳定,适用于精细电路的印制。